| 합성 |
트랜스 {{0}}아미노-사이클로헥실-아세트산 에틸 에스테르 HClA 2500 1 에나멜 오토클레이브의 제조 질소 분위기 하에서 실온에서 1000 kg의 탈이온수와 210 kg(1.16 kM)의 4-니트로페닐-아세트산을 채웁니다. 얻은 혼합물에 질소를 불활성화한 후 20 kg의 탈이온수에 10% Pd/C 21 kg을 현탁한 현탁액을 첨가하고 촉매 측정 게이지를 추가로 20 kg의 탈이온수로 헹굽니다. 수소 가스로 반응 용기를 헹군 후 수소 흡수가 느려질 때까지 44-46??C와 최대 0.6 bar의 과압에서 수소화를 수행합니다. 니트로기를 환원시킨 후 온도를 55- 58??C로 올리고 수소 압력을 최대로 유지하면서 수소화를 계속합니다. 4.0 bar 과압. 수소 흡수가 완료된 후, 혼합물을 25-30??C 사이의 온도로 냉각시키고, 질소로 정화하고, 촉매를 가압 질소 하에서 Spakler 필터로 여과합니다. 반응 용기, 필터 및 라인을 추가로 200g의 탈이온수로 세척합니다. 여과액을 합치고 2500 1 에나멜 더블러에서 1200kg의 증류액을 진공 상태에서 최대 80??C의 내부 온도에서 증류합니다. 얻어진 잔류물을 30??C 이하의 온도로 냉각시키고 430kg의 에틸 알코올을 첨가한 다음, 500 1의 증류액을 진공 상태에서 최대 80??C에서 수집합니다. 증류가 완료된 후, 혼합물을 25-30??C(물 함량은 최대 10w%, 절대값으로 약 32kg)와 에틸 알코올 550kg 사이의 온도로 냉각한 다음, 30% 염산 에틸 알코올 170kg을 첨가하고 반응 혼합물을 약 2시간 동안 가열하여 환류시킨다. 에스테르화가 완료되면 용매 800 1를 진공 하에서 최대 80??C에서 증류한다. 에틸 알코올 800 1을 추가로 첨가하고 용매 750-800 1를 진공 하에서 최대 80??C에서 증류한다. 얻어진 잔류물에 아세토니트릴 700kg을 첨가하고 증류액 140 1을 진공 하에서 최대 80??C에서 수집한다. 질소를 도입하여 진공을 멈추고 용액을 0-(-)5??C 사이의 온도로 냉각시킨다. 얻은 결정을 원심분리하고, 온도를 0-(-)5??C로 유지하는 두 부분으로 100kg의 아세토니트릴로 세척합니다. 얻은 고체를 최대 600C에서 일정한 무게로 건조합니다. 이런 방식으로 90kg의 제목 제품을 얻습니다. 수율: 40%. 녹는점: 173-1760C. |
