| 화학적 특성 |
백색 내지 연황색의 결정 분말. 2-클로로벤조니트릴[873-32-5], 2-클로로1-시아노벤젠, Mr 137.57, mp 44.8도, bp(101.3kPa) 232도, bp(1.6kPa) 111.5도, 쉽게 승화되는 무색 결정을 형성합니다. 결정은 유기 용매에 쉽게 용해되고 물에는 거의 용해되지 않으며 증기는 휘발성입니다. |
| 용도 |
농약, 의약품, 화학 중간체의 합성을 위한 중간체입니다. 2-클로로벤조니트릴은 주로 염료 중간체인 2-시아노-4-니트로아닐린의 합성과 제약 산업에서 니트로퀸과 같은 새로운 항말라리아제의 합성에 사용됩니다. |
| 용도 |
2-클로로벤조니트릴은 팔라듐 촉매에 의한 헤테로방향족 화합물(예: 3-아미노피콜린산 [A627800])의 직접 아릴화와 관련된 반응에 일반적으로 사용되는 활성화된 아릴 클로라이드입니다. 2-클로로벤조니트릴 및 그 치환 유도체(예: 2,3-디클로로-6-니트로벤조니트릴[2112-22-3])도 잠재적인 항염증 특성을 가지고 있습니다. |
| 준비 |
2-클로로벤조니트릴은 o-클로로벤조산과 요소의 반응으로 얻어집니다. o-클로로벤조산, 설팜산 및 요소를 혼합하고 약 140도까지 가열하여 녹인 다음 교반하면서 격렬하게 반응합니다. 가스가 방출되고 온도가 자동으로 2시간 동안 220-230도까지 올라갑니다. 그런 다음 15도 이하로 냉각하고 여과하고 얻은 고체를 3% 암모니아와 물로 중성으로 세척한 다음 건조하여 최종 제품을 얻습니다. |
| 가연성 및 폭발성 |
분류되지 않음 |
| 안전 프로필 |
복강 내 경로에 의한 독. 섭취 시 약간의 독성이 있음. 눈을 자극합니다. 가열하여 분해되거나 물, 증기, 산 또는 산성 연기와 접촉하면 Cland CN-의 독성 연기를 방출합니다. 니트릴도 참조하세요. |
| 합성 |
본 실시예는 다음 단계를 포함한다: 단계 1. o-클로로벤질 알코올 14.3g(0.1mol), 구리-망간 복합 촉매 3.7g 및 (0.{{2{{22) 1.6g을 첨가한다. }}}}1mol) 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘옥사이드를 반응솥에 넣고 에탄올 33mL와 탈이온수 66mL를 혼합한 알코올-물 혼합용액을 넣고 암모니아가스를 붓는다. 반응기 내의 암모니아 가스 압력이 0.2MPa가 될 때까지 반응기를 켜고, 암모니아 가스 유입 밸브를 닫습니다. 계속해서 반응 주전자에 {{3{31}}}}.4MPa의 압력으로 산소를 공급하고, 그런 다음 이 압력에서 산소를 계속 공급합니다. 구리-망간 복합 촉매는 1.7g(0.01mol) 염화구리 이수화물과 2.0g(0.01mol) 염화망간 사수화물로 구성됩니다. 반응솥에 있는 자기교반장치를 켜고 동시에 반응솥에 있는 계의 온도를 40℃로 가열하여 4시간 동안 암모니아 산화반응을 진행한다. 반응이 끝난 후 압력을 가한다. 반응기를 안정시키고 가암모니아화 반응 후의 생성물 시스템을 5℃로 냉각시켜 흡입 여과에 의해 회백색 침상 고체 14.0g, 즉 조 o-클로로벤조니트릴을 얻는다. 단계 2: 단계 1에서 얻은 조 o-클로로벤조니트릴 14.0g을 알코올-물 혼합용액 28mL를 이용하여 재결정화하여 흰색 침상 결정, 즉 o-클로로벤조니트릴을 얻는다. 알코올-물 혼합용액은 에탄올과 탈이온수를 1:2의 부피비로 혼합하여 형성됩니다. 본 실시예에서 제조된 o-클로로벤조니트릴을 건조하여 13.3g의 무게를 측정하였다. 계산 결과, 본 실시예에서 제조된 o-클로로벤조니트릴의 수율은 97.1%였으며, 가스 크로마토그래피로 측정한 실시예에서 제조된 o-클로로벤조니트릴의 질량순도는 97.5%였다. |
| 정제 방법 |
*벤젠/Pet 에테르(b 40-60o)에서 니트릴을 일정한 녹는점으로 결정화합니다. [바일슈타인 9 IV 965.] |
